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固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法HJ/T299-2007

更新時間:2019-08-08點擊次數(shù):4214

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》,加強危險廢物的污染防治,保護環(huán)境,保障人體健康,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質(zhì)量保證措施。
本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)國家環(huán)境保護總局2007年04月13日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2007年5月1日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護總局解釋。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品,不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

2術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

2.1浸出leaching

可溶性的組分溶解后,從固相進入液相的過程。

2.2浸出毒性leaching toxicity

固體廢物遇水浸瀝,浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化,污染環(huán)境,這種危害特性稱為浸出毒性。

2.3初始液相initial liquid phase

明顯存在液固兩相的樣品,在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體。

3原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑,模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存、或經(jīng)無害化處理后廢物的土地利用時,其中的有害組分在酸性降水的影響下,從廢物中浸出而進入環(huán)境的過程。

4試劑

4.1試劑水:使用符合待測物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。

4.2濃硫酸:優(yōu)級純。

4.3濃硝酸:優(yōu)級純。

4.41%硝酸溶液。

4.5浸提劑

4.5.1浸提劑1#:將質(zhì)量比為2:1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水(1L水約2滴混合液)中,使pH為3.20±0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機物的浸出毒性。

4.5.2浸提劑2#:試劑水,用于測定青化物和揮發(fā)性有機物的浸出毒性。

5儀器設(shè)備

5.1振蕩設(shè)備:轉(zhuǎn)速為30±2r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。

5.2提取容器

5.2.1零頂空提取器(Zero-Head space Extraction Vessel,以下簡稱ZHE):500-600ml,用于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的裝置。

5.2.2提取瓶:2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶,用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物時,可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶;分析有機物時,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。

5.3過濾裝置

5.3.1零頂空提取器(ZHE):分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì),采用ZHE進行過濾。

5.3.2真空過濾器或正壓過濾器:容積≥1L。

5.3.3濾膜:玻纖濾膜或微孔濾膜,孔徑0.6-0.8μm。

5.4pH計:在25時,精度為±0.05pH。

5.5ZHE浸出液采集裝置:使用ZHE裝置時,采用玻璃、不銹鋼或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或終的浸出液。

5.6ZHE浸提劑轉(zhuǎn)移裝置:可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備,包括蠕動泵、注射器、正壓過濾器或其它ZHE裝置。

5.7實驗天平:精度為±0.01g。

5.8燒杯或錐形瓶:玻璃,500ml。

5.9表面皿:直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。

5.10篩:涂Teflon的篩網(wǎng),孔徑9.5mm。

6樣品的保存和處理

6.1除非冷藏會使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變,樣品應(yīng)于4°C冷藏保存。

6.2測定樣品的揮發(fā)性成分時,在樣品的采集和貯存過程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至pH<2;用于有機成分分析的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣,即零頂空保存。

7浸出步驟

7.1含水率測定

稱取50-100g樣品置于具蓋容器中,于105下烘干,恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%,計算樣品含水率。

樣品中含有初始液相時,應(yīng)將樣品進行壓力過濾,再測定濾渣的含水率,并根據(jù)總樣品量(初始液相與濾渣重量之和)計算樣品中的干固體百分率。

進行含水率測定后的樣品,不得用于浸出毒性試驗。

7.2樣品破碎

樣品顆粒應(yīng)可以通過9.5mm孔徑的特氟龍篩子,對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降低粒徑。

測定樣品中揮發(fā)性有機物時,為避免過篩時待測成分有損失,應(yīng)使用刻度尺測量粒徑;樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進行冷卻,并盡量避免將樣品暴露在空氣中。

7.3揮發(fā)性有機物的浸出步驟

7.3.1將樣品冷卻至4,稱取干基質(zhì)量為40-50g的樣品,快速轉(zhuǎn)入ZHE(5.3.1)。安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空。

7.3.2樣品含有初始液相時,將浸出液采集裝置(5.5)與ZHE連接,緩慢升壓至不再有濾液流出,收集初始液相,冷藏保存。

7.3.3如果樣品中干固體百分率小于或等于9%,所得到的初始液相即為浸出液,直接進行分析;干固體百分率大于總樣品量9%的,繼續(xù)進行以下浸出步驟,并將所得到的浸出液與初始液相混合后進行分析。

7.3.4根據(jù)樣品的含水率,按液固比為10?1(L/kg)計算出所需浸提劑的體積,用浸提劑轉(zhuǎn)移裝置(5.6)加入浸提劑2#,安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門。

7.3.5將ZHE固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置(5.1)上,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min,于23±2下振蕩18±2h。振蕩停止后取下ZHE,檢查裝置是否漏氣(如果ZHE裝置漏氣,應(yīng)重新取樣進行浸出),用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待分析。

7.4除揮發(fā)性有機物外的其他物質(zhì)的浸出步驟

7.4.1如果樣品中含有初始液相,應(yīng)用壓力過濾器(5.3.2)和濾膜(5.3.3)對樣品過濾。干固體百分率小于或等于9%的,所得到的初始液相即為浸出液,直接進行分析;干固體百分率大于95的,將濾渣按7.4.2浸出,初始液相與浸出液混合后進行分析。

7.4.2稱取150-200g樣品,置于2L提取瓶(5.2.2)中,根據(jù)樣品的含水率,按液固比為10?1(L/kg)計算出所需浸提劑的體積,加入浸提劑1#,蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置(5.1)上,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min,于23±2°C下振蕩18±2h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時,應(yīng)定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶,釋放過度的壓力。

7.4.3在壓力過濾器(5.3.2)上裝好濾膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,棄掉淋洗液,過濾并收集浸出液,于4下保存。

7.4.4除非消解會造成待測金屬的損失,用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進行消解。

 

 

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