技術文章
TECHNICAL ARTICLES原子熒光光譜法檢測含鐵包衣粉中鉛含量
氧化鐵作為著色劑常被應用于藥品、食品、化妝品中。在食品、藥品、化妝品的質量控制過程中常有對鉛等有害元素的含量測定,鐵元素對采用原子熒光光譜法檢測鉛時有極大的干擾,當反應的zui終 pH 為 8 ~ 9 時會形成氫氧化鐵沉淀而沉積于儀器管道中,由于共沉淀的吸附作用,嚴重干擾鉛的檢出,使回收率非常低,甚至為負數。另外,鐵與氧化劑鐵氰化jia反應生成的沉淀可能堵塞管道。
因此,使用原子熒光光譜法檢測含鐵樣品中的鉛時必須消除鐵的干擾。筆者前期已進行了原子熒光光譜法檢測薄膜包衣粉中砷、鉛含量的前處理方法研究,現針對含有氧化鐵的薄膜包衣粉進行試驗,對原有試驗方法進行改進,通過采用甲基異丁基甲酮( MIBK) 萃取樣品中的鐵,以消除其對檢測鉛含量的干擾 ,取得較好的效果。
1 儀器與試藥
XGY - 1012 型原子熒光分光光度計( 國土資源部物化探研究所) ; 壓力消解罐( 江蘇濱海正紅塑料廠) ; 所用玻璃器皿均于20% 硝酸中浸泡過夜處理。鹽酸、硝酸、氫氧化jia、雙氧水、硼qing化鉀( 優級純,上海化學試劑公司) ; 鉛標準溶液( 國家標準物質中心) ; 薄膜包衣粉( 批號為 OL0804009,溫州小倫包衣技術有限公司) ; 紫氧化鐵( 批號為 2010050802B,Fe2O3 的含量為 99. 8% ,上海一品顏料有限公司) 。
2 方法與結果
2.1 鐵離子干擾鉛回收率試驗
2. 1. 1 試液制備
取紫氧化鐵 0. 5 g,加 4 mL 鹽酸,于水浴上加熱溶解,放冷,加 1 mL 30% 過氧化氫溶液,于水浴上加熱使過氧化氫分解,加熱至溶液約剩 2 mL 時停止加熱,加入適量水,轉移至 100 mL 容量瓶中,用水定容,搖勻,作為溶液 A,其中的 Fe3 + 的質量濃度為 3 500 μg / mL。取溶液 A 10 mL,至 100 mL 容量瓶中,用水定容,搖勻,作為溶液 B,其中 Fe3 + 的質量濃度為 350 μg / mL。
2. 1. 2 試驗過程和結果
分別取 0. 5 μg / mL 鉛標準溶液 0,0. 5,1. 0,1. 5,2. 0,2. 5 mL,置 50 mL 容量瓶中,加入 1. 0 mL 硝酸,加入 10% 鐵氰化jia 5. 0 mL,定容,搖勻后待測。取不同量的溶液 A 和溶液 B,分別置 50 mL 容量瓶中,加入 1. 0 mL 硝酸,加入 1. 5 μg 標準鉛( 取 0. 5 μg / mL 標準溶液 3. 0 mL,因本公司生產的包衣粉對鉛的內控為 1. 5 μg / g,故以 1. 5 μg 標準鉛為例) ,加入 10% 鐵氰化jia濃度與鉛回收率的關系圖見圖 1。可見,鐵對鉛的檢出有很大的影響。只有當溶液中 Fe3 + 的質量濃度低至 21 μg / mL 以下時才有較好的回收率( 87. 8% 以上) ,因此對于含鐵量較多的樣品無法采用稀釋法消除鐵的干擾。本試驗采用 MIBK 多級萃取樣品中的鐵,能使樣品中的鐵處于很低的質量濃度,從而有較好的回收率。
阻力血管經乙酰膽堿誘導的內皮依賴性血管舒張,改善血管內皮功能。氯沙坦通過選擇性、競爭性地與血管平滑肌上的 AT1 受體結合,阻斷了各種途徑產生的 AngⅡ的升壓及血管收縮作用而產生降壓作用。樊民等研究發現,氯沙坦在降低血壓的同時可以降低脈壓,改善血管內皮功能。本研究結果顯示,觀察組患者經氯沙坦治療 12 周后,患者收縮壓和舒張壓均控制于正常,且患者漿 NO 和 FMD 水平明顯升高,ET - 1 水平明顯下降。表明氯沙坦降壓作用高效、可靠,能糾正 NO / ET - 1 平衡紊亂,改善原發性高血壓患者血管內皮功能。
1.1 含鐵包衣粉中鉛的檢測
2. 2. 1 薄膜包衣粉的消解
采用壓力消解罐法消解樣品。經試驗,含氧化鐵樣品的消解反應均較劇烈,會使內容物溢出,故每個罐子的樣品量由 1. 0 g降為 0. 5 g。各稱取 0. 5 g 樣品,置 4 個聚四氟乙烯內罐中,加入硝酸 5. 0 mL,過夜,再加入 5. 0 mL 雙氧水,蓋上內罐,放入不銹鋼外罐中,于 130 ℃ 消解 4 ~ 5 h 后,冷卻后待用。各取 0. 5 g 樣品和 0. 5 μg / mL 鉛標準溶液 1 mL,置 4 個聚四氟乙烯內罐中,按樣品處理方法同法處理,供回收率試驗用。
2. 2. 2 消解液的萃取
樣品處理: 取全部消解液至燒杯中,加入適量水,于電爐上小心加熱至殘留的過氧化氫分解,放冷后,轉移至 100 mL 容量瓶中,加水至 100 mL,搖勻,靜置,精密吸取 50 mL 上清液至燒杯中,于電爐上蒸發至約 5 mL,放冷,轉移至分液漏斗中,用 15 mL質量濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液分次洗滌燒杯,洗液并入分液漏斗中,加入 15 mL MIBK 進行第 1 次萃取; 取水相,加 10 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK,萃取第 2 次; 取水相,加 5 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK 萃取第 3 次; 取水相,在水浴或封閉式電爐上加熱以揮發殘留的 MIBK,待 MIBK揮發*時,再在電爐上蒸發至近干,放冷,加適量水,溶解,加硝酸( 可以使用優級純的鹽酸,但鑒于優級純的硝酸中的鉛含量較少,故用優級純的硝酸) 2. 0 mL,溶解,轉移至 100 mL 容量瓶中,加入 10% 鐵氰化jia 10 mL。定容至 100 mL,搖勻,待測,同法處理供回收率試驗用的樣品。
空白處理: 取 10 mL 硝酸,11 mL 雙氧水,于電爐上蒸發至約5 mL,放冷,轉移至分液漏斗中,用 15 mL 7 mol / L 鹽酸,分次洗滌燒杯,洗液并入分液漏斗中,加入 15 mL MIBK,進行次萃取;取水相,加 10 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK,萃取第 2 次,取水相,加 5 mL 7 mol / L 鹽酸與 15mL MIBK 萃取第 3 次,取水相,蒸發至近干,放冷,加適量水,溶解,加硝酸 2. 0 mL,溶解,轉移至 100 mL 容量瓶中,加入 10% 鐵氰化jia 10 mL,搖勻,作為空白溶液,待測。
標準系列: 分別取 0. 5 μg / mL 鉛標準溶液 0. 5,1. 0,1. 5,
2. 0,2. 5 mL 置 50 mL 容量瓶中,加入 1. 0 mL 硝酸,加入 10% 鐵
氰化jia 5. 0 mL,定容,搖勻后待測。
2. 2. 3 檢測結果
對同一批號( 批號為 OL0804009) 的包衣粉按擬訂的方法進行檢測,結果見表 2。經計算,每克樣品中加入 1. 0 μg 標準鉛后的回收率在 98. 6% ~ 101. 5% 之間,對同一樣品 6 次的檢驗結果的 RSD 為 0. 81% 。可見,用壓力消解罐法消解含鐵包衣粉后,在 7 mol / L 鹽酸中,用 MIBK 萃取其中的鐵,能有效消除鐵對鉛檢測的干擾,有較好的重現性和回收率。