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高壓消解法-原子熒光光譜法測定大米中的汞

更新時間:2019-08-08點擊次數:1264

高壓消解法-原子熒光光譜法測定大米中的汞

    由于金屬、類金屬元素在糧油食品中與有機物結合成穩定而牢固的難溶、難離解的化合物,從而失去其原有的特性,一般不能直接進行測定。如需測定這些無機成分的含量,需要在測定前破壞有機結合體,釋放出待測組分

    汞由于容易在人體腦內積蓄而引起神經中毒,而受到廣泛的關注,各種樣品中的汞研究不時見著于文獻中。大米樣品的前處理方法有高壓消解法、微波消解法。     兩種方法各有利弊:高壓消解法單個樣品消解所需時間較長,但配套成本較低,而且一次性可以大批樣處理,適合各種大小實驗室的配置要求;后者雖然單個樣品消解時間較短,但配套成本較大,對于基層實驗室來說,拿出幾十萬元人民幣購置一臺微波消解系統,有點不現實。本文基于這一點,特對高壓消解條件進行了優化,結果滿意。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1主要儀器

         鋼襯四氟消解罐(江蘇省濱海縣正紅塑料廠-南京濱正紅儀器有限公司)AFS-2202E雙道原子熒光光度計(北京科創海光儀器有限公司);汞空心陰極燈(北京有色金屬研究總院);DKQ-3型智能控溫電加熱器(上海屹堯分析儀器有限公司);MDS-2002AT微波快速消解系統(上海屹堯分析儀器有限公司);可調電熱板、電爐(長沙市遠東電爐廠);101型電熱鼓風干燥箱(北京市永光明醫療儀器廠);純化水機,AMF 1-20-P,艾科浦;所用玻璃儀器均用25%硝酸浸泡過夜,用去離子水沖凈瀝干備用。

1.1.2主要試劑

汞標準儲備溶液,1000μg/mL,國家鋼鐵材料測試中心;硼qing化鉀(≥96%),分析純,天津市化學試劑研究所;氫氧化鈉,分析純,上海化學試劑有限公司;硝酸,優級純,上海振興化工二廠有限公司;實驗用水均為二次去離子水。

1.1.2.1溶液配制

15g/L硼qing化鉀(KBH4)溶液:稱取硼qing化鉀15.0g溶于5g/L氫氧化鉀溶液1000mL中,混勻,現用現配。100 ng/mL的汞標準使用液:將1000μg/mL的汞標準儲備溶液用5%硝酸逐級稀釋為100 ng/mL。

1.1.2.2標準系列配制

取50 mL容量瓶6只,依次準確加入100 ng/mL的汞標準使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相當于含汞濃度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL);用5%硝酸定容,搖勻待測。

1.2樣品處理

稱取0.50 g大米于聚四氟乙烯內罐中,加7 mLHNO3浸泡過夜,再加3 mL H2O2,蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱內120℃保持2.5 h,在箱內自然冷卻至室溫,轉移至25 mL比色管中,用5%硝酸定容待測,同時做試劑空白實驗。

1.3儀器工作參數

用AFS-2202E雙道原子熒光光度計測定,儀器優操作條件如下:負高壓:270 V;燈電流:35 mA;原子化高度:9 mm;加熱溫度:200℃;載氣流量:500 mL/min;屏蔽氣流量:1000 mL/min;讀數時間:10 s;延遲時間:1 s;測量方法:標準曲線法;讀數方式:峰面積。

1.4測定方法

開機后設定好儀器工作參數并預熱30 min,輸入必要的參數。如:標準系列的點數及各點的理論濃度值等。連續用5%的硝酸進樣直至讀數穩定,轉入標準系列測定,記錄熒光強度,以汞濃度為橫坐標、熒光強度為縱坐標,繪制標準曲線。標準系列測量后,轉入樣品測量,用5%的硝酸進樣,使讀數回零后,開始測量樣品空白和樣品的熒光強度。

2結果與討論

2.1反應介質選擇

實驗比較了HNO3、HNO3+H2O2、HNO3+HCL做消解劑的效果,結果發現HNO3+H2O2效果好;比較了不同硝酸、過氧化氫用量對測定結果的影響,結果表明當硝酸為7 mL、H2O2為3 mL時消化*。

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