技術文章
TECHNICAL ARTICLES密閉壓力酸溶法-電感耦合等離子體質譜法
測定巖漿巖中稀有元素
利用密閉壓力酸溶法對巖漿巖樣品進行消解,以酒石酸為絡合劑防止Zr 、 Hf 、Nb和 Ta的水解,電感耦合等離子體質譜法(ICP - MS)測定 Li、 Be 、 Rb 、 Cs 、 Nb 、 Ta 、 Zr和 Hf 。研究了密閉壓力酸溶條件對稀有元素測定準確度的影響,消解條件為: 50mg樣品,HF和 HNO3 用量分別為2.0mL和0.5mL , 190℃下消解12h 。酒石酸溶液作稀釋劑(稀釋因子為 500 ),該方法的檢出限為 0.01~1.69 μ g / g ,相對標準偏差( RSD )為 1.43%~7.29% 。優化后的密閉壓力酸溶法可提高稀有元素的溶出率,具有快速、簡便、準確度和精密度高等優點,適用于地球化學樣品的批量檢測。
實驗方法
稱取 50mg 樣品,置于聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕,分別加 HNO 3 、 HF 0.50mL 和 2.0mL ,搖勻,裝入消解罐,190℃ 消解一定時間,冷至室溫,高純水沖洗坩堝蓋。加 0.50mL HClO 4 , 180℃ 蒸至近干,加 1.0mL HCl , 3.0mL 高純水, 190℃ 消解 5h 。冷至室溫,用 1g / L 的酒石酸 - 2%HNO 3 (體積比)溶液定容至 25.0mL ,靜置,用 ICP - MS 法測定稀有元素含量。