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原子熒光光譜法檢測含鐵包衣粉中鉛含量

更新時間:2019-05-29點擊次數:1194

  原子熒光光譜法檢測含鐵包衣粉中鉛含量

儀器與試藥

         XGY - 1012 型原熒光分光光度計( 國土資源部物探研究所) ; 壓力消解罐( 江蘇濱海正塑料廠) ; 所用玻璃器皿20%    硝酸中浸泡夜處理。鹽酸、硝酸、氫氧鉀、雙氧( 優級純,上海學試劑公司) ; 鉛標準溶液( 國家標準物) ; 薄膜包衣粉( 批號為 OL0804009,溫州小倫包衣技術有限公) ; 紫氧( 批號為 2010050802BFe2O3  的含量為 99 8% ,上海一品顏料有限公司)

1.1 含鐵包衣粉中鉛的檢測

2 2 1     薄膜包衣粉的消解

采用壓力消解罐法消解樣品[ 2 ] 。經試驗,含氧鐵樣品的消解反應較劇烈,會使容物溢出,故每個罐的樣品量 1 0 g降為 0 5 g。各稱取 0 5 g 樣品,置 4 個聚四氟乙烯罐中,硝酸 5 0 mL夜,再 5 0 mL 雙氧,蓋上罐,放入不銹鋼外罐中,于 130  消解 4  5 h 后,冷卻后待用。各取 0 5 g 樣品和 0 5 μg / mL 鉛標準溶液 1 mL,置 4 個聚四氟乙烯罐中,按樣品處理方法同法處理,供回率試驗用。

2 2 2     消解液的萃取

樣品處理: 取全部消解液燒杯中,入適量,于電爐上小殘留的氫分解,放冷后,轉移100 mL 容量瓶中,加水至 100 mL,搖勻,靜置,精密 50 mL 上清液燒杯

中,于電爐上蒸發 5 mL,放冷,轉移分液漏斗中,用 15 mL

量濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液分次洗滌燒杯,洗液入分液漏斗中,15 mL MIBK 進行第 1 次萃取; 取水相10 mL 濃度 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK,萃取第 2 ; 水相5 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK 萃取第 3 次; 取水相,在浴或封閉式電爐上熱以揮發殘留的 MIBK,待 MIBK揮發*時,再在電爐上蒸發近干,放冷,適量,溶解,( 可以使用優級純鹽酸,但鑒于優級純硝酸中的鉛含量較少,故用優級純的硝酸) 2 0 mL,溶解,轉移 100 mL 容量瓶中。定容 100 mL,搖勻,待測,同法處理供回率試驗用的樣品。

空白處理:  10 mL 硝酸,11 mL 雙氧,于電爐上蒸發

5 mL,放冷,轉移分液漏斗中,用 15 mL 7 mol / L 鹽酸,分次洗滌燒杯,洗液入分液漏斗中, 15 mL MIBK,進行次萃取;水相 10 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK,萃取第 2 次,取

5 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK 萃取第 3 次,取水相,蒸近干,放冷,適量,溶解,硝酸 2 0 mL,溶解,轉移100 mL 容量瓶中,搖勻,作為空白溶液,待測。

標準系列: 分別取 0 5 μg / mL 鉛標準溶液 0 51 01 5

2 02 5 mL  50 mL 容量瓶中, 1 0 mL 硝酸,定容,搖勻后待測。

2 2 3     檢測結果

對同一批號( 批號為 OL0804009) 的包衣粉按擬訂的方法進行檢測,結果 2。經計算,每克樣品中 1 0 μg 標準鉛后的回率在 98 6%   101 5% 之間,對同一樣品 6 次的檢驗結果  RSD  0 81% 。可見,用壓力消解罐法消解含鐵包衣粉后,在 7 mol / L 鹽酸中,用 MIBK 萃取其中的鐵,消除鐵對鉛檢測的干擾,有較好的重性和回率。

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