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總砷測定的 4 種前處理方法比較

更新時間:2019-05-16點(diǎn)擊次數(shù):2326

             總砷測定的 4 種前處理方法比較

       砷作為一種有毒有害元素普遍存在于自然界近年來隨著環(huán)境的嚴(yán)重污染含砷農(nóng)藥的使動物生長過程攝入含砷飼料以及食物在加工運(yùn)輸過程中的污染使得總砷含量的檢測已經(jīng)成為食品安全重點(diǎn)監(jiān)測的項(xiàng)目之一目前現(xiàn)行 GB/T 5009.11-2003食品中總砷及無機(jī)砷的測定[1]規(guī)定總砷的測定方法主要有氫化物原子熒光光譜法鹽法硼氫化物還原比色法砷斑法其中原子熒光法由于其靈敏度高投入成本低且容易操作在我國已 被廣泛運(yùn)用當(dāng)前針對元素類物質(zhì)的檢測通常采用的前處理方法包括濕法消解干灰化法微波消解法和 高壓消解法由于考慮到所有種類食品的普遍適用性GB/T5009.11-2003 中只有前兩種前處理方法肉及肉制品中由于其砷存在形態(tài)簡單除可使用濕法消解干灰化法外還可使用微波消解法和高壓消解法本文選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心雞肉粉質(zhì)控樣作為檢測樣品使用 4 種前處理方法測定總砷含量分析比較各自的準(zhǔn)確度精密度試劑及時間消耗量并作初步探討以便篩選出適宜的前處理方

樣品來源

雞肉粉GBW10018GSB-9):中國地質(zhì)科學(xué)研究院地球物理地球化學(xué)勘查研究所

1.1.1 樣品前處理

2.2.3.1 干灰化法[1]

稱取約 0.6000 g 樣品于 100 mL 坩堝中同時做2 份試劑空白向坩堝中分別加入 10 mL 150 g/L 酸鎂溶液混勻低熱蒸干再準(zhǔn)確稱取 1 g 氧化鎂仔細(xì)覆蓋在樣品上于加熱板上炭化至無煙移入馬弗爐中550 高溫灰化取出放冷小心加入 10 mL 50%鹽酸v/v以中和氧化鎂并溶解灰分用去離子水多次潤洗坩堝并移入 25 mL 比色管中向其中加5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液以及 2 mL  50%鹽酸

v/v),再用去離子水定容至 25 mL混勻室溫還原

30 min 后備用

2.2.3.2 濕法消解[1]

稱約 0.3000 g 樣品于 100 mL 的燒杯中同時做兩份試劑空白向燒杯中分別加硝酸 15 mL硫酸1 mL搖勻后在瓶口上蓋上表面皿靜置過夜次日于電熱板上加熱消解注意觀察溶液顏色變化注意避免炭顏色若加深冷卻后補(bǔ)加入硝酸 10 mL如此反復(fù)2-3 直至消解液較清冷卻后補(bǔ)加硝酸 10 mL

高氯酸  2  mL繼續(xù)加熱持續(xù)蒸發(fā)至白煙散盡液體變

為無色剩余 1-2 mL冷卻加去離子水 20 mL再蒸發(fā)

至冒白煙冷卻后用去離子水將消解樣品轉(zhuǎn)移到 25 mL 比色管中并多次潤洗再向其中加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液用去離子水定容至 25 mL混勻室溫還30 min 后備用

2.2.3.3 微波消解

取約 0.3000 g 樣品于微波消解儀內(nèi)管中同時做兩份試劑空白向內(nèi)管中分別加入 7 mL 硝酸靜置過夜進(jìn)行冷預(yù)消解后再加入 2 mL 過氧化氫于微波消解儀中消解*冷卻后取出于趕酸板上趕酸至 1 mL 左右用去離子水將消解樣品移入 10 mL 比色管并多次潤洗加入 2 mL 硫脲-抗壞血酸混合液去離子水定容至 10 mL混勻還原 30 min 后備用。 

2.2.3.1 高壓消解

取約 0.3000 g 樣品于高壓消解罐內(nèi)杯中同時做兩份試劑空白向內(nèi)杯中分別加入 7 mL 硝酸靜置過夜進(jìn)行冷預(yù)消解后再加入 2 mL 過氧化氫擰緊外罐后置于干燥箱中加熱當(dāng)溫度升至 100

保溫 1 h再升至 140 保溫 3 h消解結(jié)束冷卻后打開內(nèi)杯置于趕酸板上趕酸至 2 mL 左右用去離子水將消解樣品移入 25 mL 比色管中并多次潤洗加入 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合液用去離子水定容至 25 mL混勻還原 30 min 后備用

通過比較總砷測定的 4 種前處理方法即干灰化濕法消解微波消解高壓消解發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果均處于雞肉粉標(biāo)準(zhǔn)樣品 0.109±0.013 mg/kg 的范圍內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 2.38% 6.53% 1.43% 3.87%其中濕法消解消耗酸量大用時長微波消解用時短每種方法各有其適用范圍應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備配置條件和樣品量進(jìn)行選擇若測肉品可優(yōu)先選擇高壓消解或微波消解

 

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